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121 ℃內表麵耐水性測定法

 更新時間:2023-05-05 點擊量:997

本法適用於(yu) 采用滴定法對各類藥用玻璃容器內(nei) 表麵耐水性的測定和分級。

本法是一種表麵試驗法。將試驗用水注入供試容器到規定的容量,並在規定的條件下加熱,通過滴定浸蝕液來測量容器受水浸蝕的程度並分級。

檢測設備:

                                顆粒物耐水性測試.jpg

                                      顆粒物耐水性測試裝置

                             

試驗用水:

試驗用水不得含有重金屬(特別是銅),必要時可用雙硫蹤極限試驗法檢驗,其電導率在25 ℃±1 ℃時,不得超過0.1 mS/m。試驗用水應在經過老化處理的燒杯中煮沸15分鍾以上以去除二氧化碳等氣體(ti) 。試驗用水對甲基紅應呈中性,即在50 ml水中加入甲基紅指示液(甲基紅鈉0.025 g,加水溶解並稀釋至100 ml)4滴,水的顏色變為(wei) 橙紅色

儀(yi) 器裝置﹑壓力蒸汽滅菌器、滴定管、燒杯、燒瓶(注:玻璃容器須用平均線熱膨脹係數約為(wei) 3.3×10°K-硼矽玻璃製成,新的玻璃容器須經過老化處理,即將適量的水加入玻璃容器中,然後按測定法中的熱壓條件反複處理,直到水對甲基紅呈中性後方可使用)。

供試品﹐供試品的數量取決(jue) 於(yu) 容器的容量、一次滴定所需浸提液的體(ti) 積和所需的滴定結果的次數,可按表1計算。

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測定法﹐供試品的清洗過程應在20~25分鍾內(nei) 完成,清除其中的碎屑或汙物。在環境溫度下用水清洗每個(ge) 容器至少2次,灌滿水以備用。臨(lin) 用前倒空容器,再依次用水和試驗用水各衝(chong) 洗1次,然後使容器晾幹。

取清洗幹淨後的供試品,加試驗用水至其滿口容量的90%,對於(yu) 安瓻等容量較小的容器,則灌裝水至瓶身縮肩部,用倒置的燒杯(經過老化處理的)或其他適宜的材料蓋住口部。將供試品放入壓力蒸汽滅菌器中,開放排氣閥,勻速加熱,使蒸汽從(cong) 排氣閥噴出持續10分鍾,關(guan) 閉排氣閥,繼續加熱,在19~33分鍾內(nei) ,將溫度升至121 ℃,到達該溫度時開始計時。在121℃保持60分鍾±1分鍾後,緩緩冷卻和減壓,在38~46分鍾內(nei) 將溫度降至100 ℃(防止形成真空)。從(cong) 壓力滅菌器中取出供試品,冷卻至室溫。

按表1規定,對灌裝體(ti) 積小於(yu) 等於(yu) 100 ml的玻璃容器,將若幹個(ge) 容器中的浸提液合並於(yu) 一個(ge) 幹燥的燒杯中,用移液管吸取浸提液至錐形瓶中,同法製備相應的份數。

按表Ⅰ規定,對灌裝體(ti) 積大於(yu) 100 ml 的玻璃容器,用移液管吸取容器中的100 ml浸提液至錐形瓶中,同法製備3份。

以水作為(wei) 空白溶液,在相應條件下進行空白校正。

每份浸提液,以每25 ml為(wei) 單位,加入甲基紅指示液2滴。用鹽酸滴定液(0.01 molL)滴定至微紅色,並用空白試驗校正。

結果表示﹐計算滴定結果的平均值,以每 100 ml浸提液消耗鹽酸滴定液(0.01 molL)的體(ti) 積( ml)表示。

分級﹐玻璃容器應根據鹽酸滴定液(0.01 mol/L)的消耗量(ml)進行分級,見表2。

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